磺胺醋酰钠的合成实验报告

磺胺醋酰钠的合成实验报告

试验：磺胺醋酰钠的合成

一、目的要求1、通过实验掌握磺胺类药物的一般理化性质和特点，并通过临床的需要对药物结构进行必要的修饰。2、通过实验掌握乙酰化反应的原理及成盐反应。3、掌握如何控制反应过程的pH等条件及利用生成物与副产物不同的性质来分离副产物。

二、反应原理三、分离原理四、实验方法

（一）磺胺醋酰的制备

（1）1、主要仪器250mL三颈瓶，搅拌，温度计，球形冷凝管，量筒，烧杯，抽滤瓶，布氏漏斗，电热套。2、原料规格及配比原料名称规 格用 量摩尔数摩尔比磺胺药用17.2g0.11乙酸酐CP13.6mL0.1421.42氢氧化钠22.5%22mL0.11251.13氢氧化钠77%12.5mL0.19251.93、操作在装有搅拌、温度计、球形冷凝管的250mL三颈瓶内加入磺胺17. 2克， 22.5%氢氧化钠溶液22mL，搅拌，加热，至50℃左右，溶解后，加乙酸酐3.6mL、77%氢氧化钠2.5mL，保持反应温度在50~55℃之间，每隔5分钟分次交替加入乙酸酐、77%氢氧化钠，每次各2mL，加毕，继续保温，搅拌30分钟，反应液倒入烧杯中，加水20mL水，搅拌下用浓盐酸调pH7~8，冰浴冷却30分钟，析出固体，抽滤，用适量冰水洗涤固体，合并滤液，固体弃去，滤液用浓盐酸调pH4~5，过滤，滤液弃去，滤饼压干，放置。4、注意事项（1）本实验中使用氢氧化钠溶液浓度有差别，在实验中切勿用错，否则会影响实验结果，保持反应液最佳碱度是反应成功的关键之一。

（2）滴加乙酸酐和氢氧化钠溶液是交替进行的，每滴完一种溶液后，反应搅拌5分钟，再滴入另一种溶液，滴加速度以液滴一滴一滴加入为宜。

（3）利用主产物和副产物不同的理化性质在不同的pH下分别除去副产物。本实验中溶液pH的调节应小心注意，否则实验会失败或收率降低。5、思考题

（1）反应过程中，调节pH是非常重要的。若碱性过强，其结果是磺胺较多，磺胺醋酰次之，磺胺双醋酰较少；若碱性过弱，其结果是磺胺双醋酰较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？

（2）反应温度对实验的影响如何？

（3）反应液处理时，pH7时析出的固体是什么？pH5时析出的固体是什么？

（二）磺胺醋酰的制备（2）1、主要仪器量筒，烧杯，抽滤瓶，布氏漏斗。2、原料规格及配比原料名称规 格用 量摩尔数摩尔比磺胺醋酰自制上步得量盐酸CP 10%3倍磺胺醋酰量氢氧化钠40%适量3、操作上次所得的固体，称重，用3倍量10%盐酸搅拌溶解固体，放置30分钟，抽滤，除去不溶物，滤液用适量活性碳室温脱色，搅拌15分钟，滤去碳渣，滤液用40%氢氧化钠溶液调pH4~5，冷却，抽滤，得磺胺醋酰晶体。干燥，测mp，装入纸盒中，计算产率(y1)。4、注意事项

（1）用10%HCI溶解上次所得的固体，放置30分钟后，过滤，滤液进一步处理。

（2）活性碳脱色在室温下进行。5、思考题

（1）在10%HCI溶解上次所得的固体后，过滤，需要的是滤液，为什么？

（2）本产品精制时用活性碳脱色为什么应在室温下进行？

（三）磺胺醋酰钠的制备

1、主要仪器锥形瓶，量筒，烧杯，抽滤瓶，布氏漏斗。

2、原料规格及配比原料名称规 格用 量摩尔数摩尔比磺胺醋酰自制2g0.0093无水乙醇CP30mL氢氧化钠溶液40%适量

3、操作称取上次所得的固体2克，加入30mL无水乙醇，50~60℃水浴加热，溶解，40%氢氧化钠溶液调pH7~8，冷却，抽滤，得磺胺醋酰钠结晶，烘干，称重，计算产率(y2)。

4、注意事项

（1）磺胺醋酰在无水乙醇溶解时，置水溶加热时间不宜太长（约3~5分钟为宜），否则产品易氧化和水解。固体溶解如溶液混浊，则需抽滤。

（2）必须严格控制水浴温度，若温度过高易引起磺胺醋酰钠水解和氧化，影响产量和质量，温度低不易成钠盐。

（3）滴加40%氢氧化钠溶液调pH7~8时可见溶液澄明，显示磺胺醋酰已生成磺胺醋酰钠，若有微量不溶物，可能是未除尽的副产物。氢氧化钠溶液切勿过量，因磺胺醋酰钠在强碱性溶液中和受热情况下，易氧化水解而致产量和质量下降。

（4）产品过滤时，严禁用水洗涤产品，因所得产品为钠盐，在水中有较大的溶解度。

（5）总产率的计算：Y= y1 y2